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应用方案

产品表面异色原因分析
1.问题描述
客户产品为挂耳,其主要材质为PC/ABS。该配件加工完后放入静电袋(防静
电袋主要材质为LDPE)中储存,在储存过程中出现异色现象。现需分析该配
件出现异色现象的原因。

 
图1  样品失效位置图片
2. 测试方法
2.1 表面观察:3D显微镜 
2.2 材质分析:FTIR+DSC+TGA
2.3 异物分析:GC-MS
2.4 防静电袋测试:表面电阻 


3.测试结果与分析
3.1  3D显微镜测试结果 
图2  测试位置
NG样品NG位置的测试位置如图黄框所示(即异色处);NG样品OK位置的测试位置如图红框所示(即正常处)。 
OK样品的测试位置如图绿框所示。 
 
 
图3  OK样品3D显微镜图片 

由图可知,OK样品表面较为粗糙。 


图4 NG样品OK位置3D显微镜图片 
由图可知, NG样品OK位置样品的表面较为粗糙,与OK样品的表面形貌相似。 
图5 NG样品NG位置3D显微镜图片 
由图可知, NG样品NG位置的表面形貌与OK样品的表面形貌明显不同。 
 
图6  NG样品NG位置(清洁后)3D显微镜图片
备注:此处为NG样品的NG位置在使用酒精清洁干净后,用3D显微镜拍摄的图片。
由图可知,在清洁后, NG样品NG位置的表面形貌与OK样品的表面形貌相近。 

故由此可知,样品表面的异色为异物。 



3.2  FTIR测试结果 
    
图7 测试位置图片
 
图8  原料、NG样品内侧和OK样品内侧的FT-IR图
由图可知,原料的主要成份为PC/ABS,NG样品内侧与OK样品内侧的红外图谱均与原料相近。 
 
图9  原料、OK样品外侧和OK样品内侧的FT-IR图
由图可知,OK样品内侧的红外图谱与原料相近; OK样品外侧的红外图谱与原料相似,但存在细微差异(如图黑框所示)。 
 
图10  原料、NG样品NG位置和NG样品OK位置内侧的FT-IR图
由图可知,NG样品OK位置和NG位置的主要成份均为PC/ABS; OK位置和NG位置的红外图谱均与原料存在明显差异(如图黑框所示); 与OK位置相比,NG位置的红外图谱与原料的差异明显更大。 
 
图11  原料、NG样品OK位置和OK样品外侧的FT-IR图
由图可知,OK样品外侧的红外图谱与原料存在细微差异;NG样品OK位置的红外图谱与原料存在明显差异。 
 
图12 防静电袋(未使用)内侧与外侧的FT-IR图
备注:测试位置为在防静电袋中随机选取位置进行测试。 
由图可知,防静电袋的主要成份为聚乙烯;防静电袋内侧和外侧的红外图谱一致。 
3. 3  GC-MS测试结果
 
图13  OK样品表面淋洗液GC-MS测试图
备注:本测试取一定量(溶剂用量与NG表面淋洗液分析样品一致)的溶剂淋洗OK塑料件,收集淋洗液,进行GC-MS分析。 
 
图14 NG样品表面淋洗液GC-MS测试图
备注:本测试取一定量(溶剂用量与OK表面淋洗液分析样品一致)的溶剂淋洗NG塑料件,收集淋洗液,进行GC-MS分析。 
 
图15 OK样品浸泡液GC-MS测试图
备注:取OK塑料件,剪碎置于样品瓶内,并加相同溶剂浸泡12h,取浸泡溶液进行GC-MS分析。 
 
图16 防静电袋浸泡液GC-MS测试图
备注:取未使用的防静电袋,剪碎置于样品瓶内,并加相同溶剂浸泡12h,取浸泡溶液进行GC-MS分析。 
由本节测试可知: 
(1) OK塑料件浸泡液中发现有苯酚、磷酸三苯酯,未使用的防静电袋浸泡液中发现有芥酸酰胺,抗氧剂168和抗氧剂1076; 
(2) OK塑料件和NG塑料件表面淋洗液所检测到的主要成分及其峰面积如下表; 
(3) NG塑料件表面双酚A含量明显高于OK塑料件,双酚A为PC降解的产物。 
 
3.4  DSC&TGA分析 
 
图17 OK样品与NG样品的DSC测试图
备注:NG样品取样位置为异色位置,OK样品取样为选取相对应位置。 
由图可知,NG样品与OK样品的DSC测试图谱相近。 
 
图18 OK样品与NG样品的TGA测试图
备注:NG样品取样位置为异色位置,OK样品取样为选取相对应位置。 
由图可知,NG样品与OK样品的TGA测试图谱相近。 
3.5  表面电阻测试 

表2 表面电阻测试结果

 

备注:本测试为随机选取防静电袋内侧与外侧进行测试。 
由表可知,未使用防静电袋内侧与外侧的表面电阻相近;使用后防静电袋外侧的表面电阻下降。 
4.结论
(1) NG样品表面异色为异物导致的; 
(2) NG样品表面异物的主要成分为双酚A、苯酚、磷酸三苯酯以及芥酸酰胺;双酚A为异物的最主要成分,主要来自于PC的降解;苯酚与磷酸三苯酯来自于塑料基材;芥酸酰胺来自于防静电袋; 
(3)与OK样品相比,NG样品表面未发现其它特别物质,但NG样品表面的双酚A聚集较为明显且含量较高,这表明NG样品可能在外部环境、加工工艺等综合因素的影响下发生了降解; 
(4)NG样品的双酚A 聚集主要发生在外侧表面,内侧表面几乎未发现明显双酚A 聚集; 
(5)OK样品外侧表面有极为轻微的双酚A 聚集,NG样品外侧OK位置也发现有一定的双酚A 聚集, NG样品外侧NG位置有明显双酚A 聚集; 
(6)防静电袋的主要成份为PE,防静电袋的成份未发现异常。 
5.建议
PC发生降解的可能原因包括:在加工过程中,PC受热降解或者污染物的催化作用导致PC降解;在储存过程中,PC受污染物催化作用及环境(热、光、水分等)等因素的影响发生降解。