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应用方案

背景

客户送防震橡胶金属结合件一块,金属上的橡胶一部份正常(OK)位置,一部份已经老化失效(NG位置), NG位置位于试样中部位置,客户委托实验室分析橡胶失效的原因。

 

样品图片

 

测试方法

3.1非破坏性样品观察;  

 

根据样品发黏区域的形貌特征,发粘的引发及扩展均在部件内部;

客户提供样品是经过裁切后的试样,裁样过程中引入了部份金属杂质,对外貌也造成了一定破坏,不能确定破坏起始点和破坏路径。

 

3.2样品材质及热性能分析:

DSC测试曲线

 

 

TGA测试曲线


 FT-IR测试曲线

 3.3样品形貌及元素分析:

直接取橡胶 OK位置与NG位置做SEM+EDS测试:

直接取橡胶 OK位置与NG位置经液氮淬冷后做SEM+EDS测试:

1.NG位置内部有大量裂纹

2.NG位置表面和内部均表现出了明显的老化。

3.OK位置与NG位置均含白点,白点大小(1微米)与数目密度大致相同。

3.4样品内部小分子有机物分析:

 橡胶 OK位置HS-GCMS分析

橡胶 NG位置 HS-GCMS分析

橡胶OK位置与NG位置的HS-GCMS对比分析结果如下表:

橡胶 OK位置与NG位置溶剂萃取物GCMS对比分析

橡胶 OK位置与NG位置溶剂萃取物GCMS对比分析结果如下表:

1:相比OK区域,NG区域防老剂4010NA下降了67.1%,防老剂丁下降了30.6%

2:除防老剂外,未发现其它明显助剂或物质信息。

综合HS-GCMS与溶剂萃取物GCMS的对比分析结果,以及二者的测定原理, 未在NG位置发现润滑油。



3.5样品分子量及其分布分析:

APC测试结果

OK位置和NG位置的橡胶,分两组溶于甲苯与THF溶剂中,NG位置的橡胶几乎全部溶解,OK位置的橡胶基本未溶解 ,取THF溶液中的上层清夜,测量两个样品的分子量及其分布状况。

 

备注:

1.测试结果为相对于窄分子量聚苯乙烯测试结果;

2.流动性为四氢呋喃;

3.该样品为部分可溶,取上清液进行测试。

橡胶OK位置测试结果应为低分子物质的分子量(加工助剂),由于橡胶NG位置遭到破坏,THF浸泡后,溶出了约10000-80000分子量的破坏后的橡胶的分子。

 测试结果

4.1橡胶NG部位出现发粘是部件在热和循环应力作用下的橡胶老化,分子链破坏形成的宏观发黏的现象;

4.2橡胶老化样品未发现外部溶剂,表明材料不是由外部溶剂诱导老化形成的宏观发黏的现象;